Teures Helium in der Gaschromatographie durch Spliteinstellungen einsparen
Die größten Verbräuche von Helium während eines GC-Laufs entstehen unter anderem während der Injektion, wenn z.B. mit einem Split oder einer High Pressure Injektion gearbeitet wird. Der Splitfluss wird benötigt, um die absolute Aufgabemenge der Probe so zu verringern, dass die Kapillarsäule und das gesamte System nicht überladen werden. Auch bringen Injektionen mit einem Splitfluss oder der High Pressure Injektion bessere Peakformen, da die Analyten nur sehr kurz im Liner verweilen. Dadurch bleiben die Peaks schmal und scharf. Diskriminierende Effekte werden deutlich verringert bei einer verkürzten Zeit im Injektor.
Bei einer Spliteinstellung von z.B. 20 werden 20ml/min des Trägergases in den Injektor gebracht. Diese Spliteinstellung wird nur für die Zeit der Injektion benötigt. Eine übliche Injektion ist nach wenigen Sekunden abgeschlossen. Wenn der Splitfluss nun während der gesamten Analyse auf diesem Wert bleibt wird Helium unnötigerweise in zu hohen Mengen in das System gebracht. Bei einer Analysezeit von 8 Std. am Tag und 365 Tagen mit einem Split von 20 anstelle eines Split 5 entsteht durch eine nicht optimierte Methode einen Mehrverbrauch in einem Jahr von rund 2600 Litern Helium.
Um diese Gasmengen nicht zu verschwenden gibt es diverse Methodenparameter, die dabei helfen können den Helium Verbrauch zu reduzieren. In der LabSolutions GC-Software und auch in der GCMSSolution Software gibt es den „Carrier Gas Saver“ der in der Methode eingestellt werden kann. Dieser sorgt dafür, dass der Splitfluss nach der Injektion auf ein Minimum heruntergefahren wird, um den Trägergasverbrauch zu verringern. Einen Einfluss auf die Trägergasgeschwindigkeit auf der Kapillarsäule und die chromatographische Trennung hat dies nicht. Diese Einstellung bleibt davon unberührt.
Abb.: Screenshot aus der GCMSSolution – Methodenerstellung
Mit dem Carrier Gas Saver wird in diesem Beispiel nach einer Minute der Splitfluss automatisch auf einen Split von 5 heruntergestellt. Die Injektion ist komplett erfolgt und die Analyten sind auf der Kapillarsäule. Der Liner ist zu diesem Zeitpunkt frei von den zu untersuchenden Substanzen. Somit werden für die Dauer der Analyse 15ml/min Helium eingespart. Dabei hat die Reduzierung des Splitflusses nach der Injektion keinen Einfluss auf die Trennung und die Trägergasgeschwindigkeit auf der Kapillarsäule. Der Carrier Gas Saver sollte in jedem Fall in jeder Methode eingetragen werden. Ein Wert von Null ist wenig ratsam. Die elektronische Flusskontrolle (AFC) des GCs benötigt genügend Trägergas, um während des Ofenprogramms des GCs schnell genug den erforderlichen Druck auf der Säule einstellen zu können. Bei einem Split von Null kann es zu verzögerten Druckeinstellungen und Schwankungen in den Retentionszeiten der Analyten kommen.
Der Split, der so in einer Methode eingestellt wird, ist auch aktiv während der GC sich im Standby befindet. Um in diesem Falle das Trägergas einzusparen gibt es die Möglichkeit am Ende einer Probenserie eine Sleep oder Standby Methode zu laden. Hier wird der Trägergasfluss nach Fertigstellung des Probenbatches automatisch reduziert. So fließt nur noch die benötigte Menge über die Kapillarsäule, um diese weiter zu spülen und zu schützen. Bei neueren Systemen wie dem GC-2030 Nexis und den aktuellen GCMS wie GCMS QP-2020NX und GCMS TQ-8050NX.
