Gleichzeitige Bestimmung verschiedener Elemente in Säuglingsanfangsnahrung mittels ICPMS-2030

Der Markt für Säuglingsanfangsnahrung repräsentierte mehr als 30 Milliarden Dollar in der Welt (2015)3. 46% der Säuglingsanfangsnahrung wird in Europa und Nordamerika hergestellt, 49% des Verbrauchs entfielen auf Asien. Wie bei allen Lebensmittelprodukten gibt es strenge Vorschriften, um die Qualität der Säuglingsanfangsnahrung zu gewährleisten. In Europa beziehen sich die nationalen Vorschriften auf die europäischen Richtlinien Nr. 2006/141/EG und 2006/125/EG, die Mindest- und Höchstgehalte für Spurenelemente (Ca, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na, P, Se und Zn) in Säuglingsanfangsnahrung beschreiben, um das Wachstum des Kindes zu gewährleisten. Gleichzeitig legt die Verordnung Nr. 1881/2006 der Kommission Höchstgehalte für Kontaminanten (Al, As, Cs, Hg, Pb, Sb und Sn) in Lebensmitteln und insbesondere in Säuglingsnahrung fest, um Kinder vor toxischen Substanzen zu schützen.

Die Elementaranalyse von Säuglingsanfangsnahrung stellt aufgrund der unterschiedlichen Konzentrationsniveaus (von ppb bis zu hundert ppm) der einzelnen Zielelemente eine echte Herausforderung für die Labors dar. Deshalb wurde mit dem Shimadzu ICPMS-2030 eine schnelle und einfach anzuwendende Methode zur gleichzeitigen Analyse von 19 Elementen (Al, As, Ca, Cr, Cs, Cu, Fe, Hg, K, Mg, Mn, Mo, Na, P, Pb, Sb, Se, Sn und Zn) in Säuglingsanfangsnahrung entwickelt.

Shimadzu ICPMS-2030: Bewährtes System zur Analyse von Säuglingsanfangsnahrung

Dank des Detektors verbindet das ICPMS-2030 eine hohe Empfindlichkeit (Spurendetektion) mit einem breiten dynamischen Bereich(10[hoch]9), der für die gleichzeitige Bestimmung von Haupt- und Rückverfolgungselementen ausschlaggebend ist.

Durch den einzigartigen Eco-Modus in Verbindung mit der Mini Torch kann das ICPMS-2030 die Kosten drastisch um die Hälfte reduzieren. Durch den Einsatz von Heliumgas und dem Kinetic Energy Discrimination-Prinzip (KED) unterdrückt diese Zelle die meisten der spektroskopischen Interferenzen (polyatomaren Interferenzen). Die Effizienz der Interferenzunterdrückung und die Verbesserung der Empfindlichkeit werden durch eine gekühlte Zyklonkammer und eine gut kontrollierte Positionierung verbessert.

Darüber hinaus ist das ICPMS-2030 in der Lage, alle Massen aus den Messungen der Proben zu speichern und die Behandlung der Ergebnisse zu ermöglichen ohne dass eine neue Analyse erforderlich ist. Die exklusive Entwicklungsassistenz-Software LabSolutionsICPMS schlägt die optimalen Parameter für jedes Element in der Probe vor. Die Methodenentwicklung war noch nie so schnell wie mit dem ICPMS-2030.

Abbildung 1: Fenster des Entwicklungsassistenten in LabSolutionsICPMS für 56 Fe in einer Säuglingsanfangsnahrungsprobe (INF1). Die graue Kurve entspricht dem DBN-Modus und die blaue dem DBG-Messmodus

Tabelle 1: Parameter der ICPMS-2030-Messung

Zwei verschiedene Säuglingsanfangsnahrungszubereitungen, INF1 und INF2 genannt, werden analysiert. Es wird eine mikrowellenunterstützte Säureauflösung unter Verwendung von CEM Mars™ 6 durchgeführt.

0,5 g von jeder Probe werden mit 3 mL Salpetersäure und 2 mL destilliertem Wasser behandelt. Darüber hinaus wird 1 mL einer Au 1 ppms-Lösung zur Verhinderung von Glanzverlusten während des Mineralisierungsprozesses zugesetzt und schließlich, nach der Behandlung mit Mikrowellen, wird die Lösung vor der ICP-Analyse mit 50 mL destilliertem Wasser aufgelöst.

Kalibrierung

Für jedes untersuchte Element enthalten die Kalibrierkurven 5 oder 6 Punkte im Zielkonzentrationsbereich, die zu 6 % auf Salpetersäurelösungen bezogen sind.

Proben von Säuglingsanfangsnahrung werden intriplikat gemessen, und eine davon, INF1, wird mit bekannten Konzentrationswerten (je nach Zielelementniveau) gespiked, um die Genauigkeit der Methode zu prüfen. Eine interne Standardlösung in 6%iger Salpetersäure wurde mittels Online-Mischen mit der Probe gemischt, bevor sie abgesaugt wird (69Ga, 71Ga, 115In, 205Tl). Es ist zu beachten, dass ISTD und ihre Konzentration automatisch von der LabSolutionICPMS-Software für jedes untersuchte Element ausgewählt werden.

Abbildung 2: Kalibrierkurven unter Verwendung von 6% HNO3

Berechnung von Nachweisgrenzen

Nachweisgrenzen (LD) werden automatisch von der LabSolutionICPMS Software mit der Methode 3σ berechnet.

Die in den Tabellen 2 und 3 gezeigten niedrigen Werte der Nachweisgrenzen (LD) weisen auf die hohe Eignung und Fähigkeit der Säuglingsanfangsnahrungsmatrix für die ICPMS-2030-Analyse hin.

Tab.2: LD-Werte für Spurenelemente in Säuglingsanfangsnahrung

Tabelle3: LD-Werte für Verunreinigungen in Säuglingsanfangsnahrung

Ergebnisse

Die Ergebnisse der beiden untersuchten Säuglingsanfangsnahrungen werden in Tabelle 4 und 5 für Spurenelemente bzw. Verunreinigungen synthetisiert.

Die Quantifizierungsergebnisse in Tabelle 4 und 5 zeigen, dass das ICPMS-2030 in der Lage ist, die verschiedenen Elemente in Säuglingsanfangsnahrungsproben gleichzeitig zu quantifizieren.

Tabelle 4: Konzentration der Spurenelemente in der untersuchten Säuglingsanfangsnahrung (* ppm; ** ppb)

Tab.5: Schadstoffkonzentration in der untersuchten Säuglingsanfangsnahrung

Methodengenauigkeit

Einige Spikes jedes Elements werden in der Säuglingsanfangsnahrung INF1 durchgeführt. Die erzielten Ergebnisse sind in Grafik 1 dargestellt.

Diagramm 1: Wiederherstellungswerte für jedes Element in INF1

Die Wiederfindungsrate für alle Elemente liegt zwischen 91% und 107%, was auf die Eignung der entwickelten Methode in Bezug auf die Genauigkeit hinweist, unabhängig von der ursprünglichen Elementkonzentration.