TOC-Bestimmung in Reinstwasser - Vergleich der verschiedenen Oxidationstechniken
Reinstwasser ist der meist verwendeten Arzneiträger in der Medikamentenherstellung. Darüber hinaus wird es auch zu Reinigungszwecken verwendet. Für die verschiedenen Anwendungsbereiche wird Reinstwasser unterschiedlicher Qualität benötigt. Die Europäische Pharmacopoeia definiert die Qualitäten. Sie unterscheidet zwischen „Purified Water“, „Highly Purified Water” und „Water for injection”.
Water for injection ist Reinstwasser, das zur Herstellung von Injektionslösungen verwendet wird. Seine Herstellung erfolgt durch Destillation. Der TOC-Gehalt darf maximal 0,5 mg/l betragen (Water for injection in bulk).
Water Highly Purified ist steriles Reinstwasser zur Herstellung von Arzneiprodukten, die keinen „Water for injection“- Standard benötigen. Es wird häufig auch zur letzten Spülung (Final Rinse) bei der Reinigung verwendet, seine Herstellung erfolgt meistens durch Umkehrosmose. Der TOC-Gehalt darf maximal 0,5 mg/l betragen. Die Amerikanische Pharmacopoeia kennt diese Klassifizierung übrigens nicht.
Water Purified wird zur Herstellung von Arzneiprodukten verwendet, die keinen anderen Standard benötigen. Der organische Gehalt wird entweder durch den TOC-Wert (0,5mg/l) oder den Permanganattest bestimmt (Purified water in bulk).
TOC-Bestimmung in Reinstwasser
In der TOC-Analytik haben sich zwei Oxidationstechniken durchgesetzt. Zum einen die katalytische Verbrennung, die die Kohlenstoffverbindungen mit Hilfe hoher Temperatur und einem Katalysator in CO2 umsetzt; anschließend wird das entstandene CO2 mit einem NDIR-Detektor detektiert. Zum anderen gibt es die nass-chemische Oxidation, die die Kombination von UVRadiation und Persulfat zur Oxidation nutzt. Beide Methoden können zur TOCBestimmung in Reinstwasser genutzt werden.
Oxidation durch katalytische Verbrennung mit dem TOC-LCPH
Der TOC-VCPH nutzt die bewährte katalytische Oxidation bei 680 °C.
Summenparameter – Total Organic Carbon TOC-Bestimmung in Reinstwasser Vergleich der verschiedenen SCA-130-201 Oxidationstechniken Die integrierte Probenvorbereitung ISP (ein 8- Wege-Ventil mit Spritze und Spargegas- Anschluss) reduziert den Arbeitsaufwand für den Nutzer erheblich, da Verdünnen, Ansäuern und Ausgasen vom Gerät übernommen werden.
Die Nachweisgrenze liegt bei Verwendung des hochsensitiven Katalysators bei 4 μg/L. Zusätzlich lässt sich die Verbrennungstechnik mit dem TNM-L Modul koppeln, so dass bei nur einer Injektion gleichzeitig der gesamtgebundene Stickstoff erfasst wird. Die simultane TOC/TNb-Bestimmung ist besonders für die Reinigungsvalidierung interessant, da hier potenziell eine differenzierte Betrachtung zwischen Reinigungssubstanz und Produkt möglich ist.
Nass-chemische Oxidation mit dem TOC-VWP
Die zentrale Technik des TOC-VWPAnalysators ist die kraftvolle Oxidation durch die Verbindung von Natriumpersulfat und der UV-Oxidation bei 80 °C. Der TOC-VWP besitzt eine automatische Reagenzienvorbereitung, die eventuelle Verunreinigungen der Persulfatlösung beseitigt. Damit ist sichergestellt, dass der ermittelte TOC-Wert wirklich aus der Messprobe kommt – und nicht aus der verwendeten Reagenzienlösung.
Zusammen mit dem großen Injektionsvolumen (bis zu 20,4 ml) und dem hochempfindlichen NDIR-Detektor führt dies zu einer extrem niedrigen Detektionsgrenze (0.5μg/L) und guten Reproduzierbarkeiten im unteren ppb-Bereich. Aus diesem Grund bietet sich der TOC-VWP/WS besonders zur TOC-Bestimmung im Ultra-Spurenbereich an.
TOC-V WP Probenmessung
Methode: NPOC (3% Säure, 3 min ausgasen)
Persulfatlsg.: 1,5mL
Injektionsvol.: 20,4 mL
Ergebnis: 2,44 ± 0,42 μg/L TOC (NPOC)
Schlussfolgerung
Beide Gerätetypen mit ihren unterschiedlichen Oxidationsmethoden eignen sich für die TOC-Bestimmung nach Europäischer Pharmacopeia.
Der Vorteil der Verbrennungsmethode liegt in dem hohen Oxidationspotenzial, besonders wenn sich Partikel in der Probe befinden. Außerdem können simultane TOC/TNb- Messungen durchgeführt werden, womit sich der Informationsgehalt der Analytik erhöht.
Der Vorteil der nass-chemischen Oxidation liegt in dem sehr hohen Injektionsvolumen, welches den empfindlicheren Messbereich und die hohe Genauigkeit im unteren ppb- Bereich bewirkt.
Empfohlenes Gerät / Ausstattung
TOC-L CPH mit hoch sensitiven Katalysator
ASI-L (40ml), Externes Sparge-Kit
TOC-VWP mit ASI-V (40ml)