TOC-Bestimmung in verdünnter Flusssäure
Flusssäure ist die einzige Säure die Glas angreift (Glasätzen). Aufgrund dieser Eigenschaft spielt sie in einigen industriellen Anwendungen eine besondere Rolle, zum Beispiel in der Herstellung von Solarzellen und Wafern, sowie der Mikrochipherstellung. In der Halbleiter-industrie ist sie das meist verwendete Ätzmittel.
Bei solchen Ätzverfahren ist es wichtig, dass das verwendete Ätzmittel die entsprechenden Schichten ätzt und dabei keine Verunreinigungen hinterlässt.
Daher stellt sich die Frage nach der Verunreinigung solcher Ätzmittel. Hier sind sowohl die Reinheit der Ausgangssäure von Interesse, als auch die Ätzlösungen nach dem Ätzvorgang.
Um den Grad einer Verunreinigung zu bestimmen, eignet sich der TOC-Parameter besonders. Denn in dem Summenparameter werden alle organischen Substanzen erfasst.
TOC-Bestimmung
Bei der folgenden Messung wurde ein 4%ige Flusssäure manuell 1:10 mit Wasser verdünnt und mittels TOC-LCPH vermessen. Angesichts der Acidität der Flusssäure kann der IC-Gehalt vernachlässigt werden. Im Hinblick auf die Verdünnung wurde hier dennoch leicht angesäuert und 3 Minuten ausgegast. Anschließend wurde der NPOC mittels Verbrennungsoxidation ermittelt.
Hierbei wird ein Aliquot der Probe auf ein 680°C heißen Platinkatalysator injiziert. Die organischen Substanzen werden in CO2 umgewandelt und mittels NDIR-Detektor erfasst.
Kalibrierung
Da hier meist in einem kleinen Messbereich gearbeitet wird, erfolgte die Kalibrierung in einem Bereich von 0.25 mg/l – 5.0 mg/l. Die Verdünnungen wurden durch die automatische Verdünnungsfunktion des TOC-L Systems übernommen. Das Injektionsvolumen betrug jeweils 150μl.
Beispielmessung
Es wurden insgesamt 3 verschiedene Flusssäuren (0,4%ig) gemessen:
– Flusssäure vor dem Ätzen (HF1)
– Flusssäure nach dem Ätzen (eines augenscheinlich sauberen Waver (HF2))
– Flusssäure nach dem Ätzen (eines Augenscheinlich verschmutzten Waver (HF3))
NPOC-Methode
Ansäuerung: 1,5%
Ausblas-Zeit: 3 Minuten
Injektionsvolumen: 150μl
Anzahl der Injektionen: 3
Die Messungen waren schon nach zwei oder drei Injektionen stabil. Es ist von Vorteil ein paar HF-Injektionen vor der eigentlichen Probenmessung durchzuführen.
Ergebnisse
| Probe | NPOC [mg/L] | RSD [%] |
|---|---|---|
| HF 1 | 2,42 | 4,8 |
| HF 2 | 3,09 | 3,2 |
| HF 3 | 4,38 | 2,1 |
Schutz und Sicherheit
Bei solchen Messungen müssen dringend sämtliche Schutzmaßnehmen im Umgang mit Flusssäure eingehalten werden. Dazu zählt auch das Tragen einer Schutzkleidung, Handschuhe und einer Schutzbrille.
Nach den Messungen sollte das Gerät mehrere Male mit Wasser gespült werden. Dazu mindestens 20 Reinstwasser- Injektionen durchführen.
Empfohlenes Gerät / Ausstattung:
TOC-L CPH / CPN
OCT-L