Analyse von Cu und Zn in Rotwein unter Verwendung der Atomabsorptionsspektrometrie
Wein ist eines der ältesten Kulturprodukte der Menschheitsgeschichte. Das älteste bekannte archäologische Zeugnis der Weinherstellung ist eine 8000-jährige Wein- und Obstpresse, die in der Nähe von Damaskus gefunden wurde. Aus dieser Zeit stammt auch das Wissen um die medizinische Wirkung des Weins. Hippokrates (460-377 v. Chr.) empfahl mit Wasser verdünnten Wein als Heilmittel gegen Kopfschmerzen und Verdauungsstörungen.
Spektroskopische Methoden: Qualitätssicherung
Eine akribische Qualitätskontrolle ist unerlässlich, und in jeder Phase des Produktionsprozesses werden spektroskopische Methoden wie AAS-, ICP-, FTIR- und UV-VIS-Spektroskopie zur Qualitätssicherung oder zur Produktcharakterisierung eingesetzt. Für die quantitative Bestimmung von Kupfer und Zink ist die Atomabsorptionsspektrometrie die Methode der Wahl, da die Empfindlichkeit von AA-7000F bei der Flammenzerstäubung ein schnelles und präzises Analyseverfahren ermöglicht.
Qualitätsstandards
Die Qualitätsstandards sind in den nationalen Weinverordnungen festgelegt, wie z.B. in der deutschen Weinverordnung (Bundesgesetzblatt Teil 1 Nr. 32) vom 22. Mai 2002 und in der neuen Weinverordnung der Europäischen Union von 2009, die die Einstufung von Weinen aus verschiedenen Lagen, aber auch das Herstellungsverfahren, den Alkoholgehalt und die maximal zulässigen Konzentrationen der in Tabelle 1 aufgeführten Elemente umfasst.
| Element | Max. Konzentration [mg/L] |
|---|---|
| AI | 8,00 |
| As | 0,10 |
| B | 80 |
| Cd | 0,01 |
| Cu | 2,00 |
| Pb | 0,25 |
| Sn | 1,00 |
| Zn | 5,00 |
Tabelle 1: Maximal zulässige Konzentration von Elementen im Wein
Experimentelle Arbeit
Die Kontrolle von Kupfer und Zink ist eine typische Anwendung für das Shimadzu Flammen-Atomabsorptionsspektrophotometer AA-7000F in einer vollautomatischen Multielement-Sequenz in Kombination mit dem ASC-7000.
Kupfer in Konzentrationen von mehr als 1mg/L hat einen starken Einfluss auf die Qualität des Weins. Es kann einen metallisch-bitteren Geschmack verursachen und auch Trübungen erzeugen. Höhere Kupferkonzentrationen entstehen hauptsächlich aus der Bordeaux-Mischung, bestehend aus Kupfersulfat und Kalkhydrat, die als Fungizid in den Weinbergen eingesetzt wird. Es wurde in der Region Bordeaux in Frankreich erfunden, wo es lokal als Bouillie Bordelaise bekannt ist. Dieses Fungizid wird seit über einem Jahrhundert verwendet und wird immer noch eingesetzt, obwohl sich das Kupfer im Boden anreichert.
Der Blindwert, die Standards und die Weinproben werden alle in den Autosampler gegeben und dann automatisch in die Flamme gesaugt. Der Vorteil des ASC-7000 ist der in Abbildung 2 gezeigte verbesserte Spülmechanismus, die „Überlaufmethode“, die die Verschleppungseffekte bei der Analyse hochkonzentrierter Proben minimiert. Die Blind- und Standardproben wurden mit 10%igem Ethanol an die Matrix der Weinproben angepasst.
Die instrumentellen Parameter und Messbedingungen sind in Tabelle 2 aufgeführt. Diese Bedingungen werden für jedes Element automatisch eingestellt, einschließlich optimierter Brennerhöhe und Gasdurchflussraten.
Abbildung 2: Spülverfahren für ASC-7000
Abbildung 3 (links): Kupfer-Kalibrierkurve
Abbildung 4 (rechts): Zink-Kalibrierkurve
| Cu | Zn | |
|---|---|---|
| Wellenlänge | 324,8 nm | 213,9 nm |
| Schlittenbreite | 0,7 nm | 0,7 nm |
| Lampenstrom | 6 mA | 4/100 mA |
| Hintergrundkorrektur | D2 | SR |
| Flammentyp | Air-C2H2 | Air-C2H2 |
| Gasdurchsatz | 1,8 l/min | 2,0 l/min |
| Integrationszeit | 3 sec | 3 sec |
| Kalibrierbereich [mg/L] | 0,5-4,0 | 0,1-1,0 |
Tabelle 2: Geräte- und Analysebedingungen (AA-7000 mit ASC-7000)
Fazit
Für die Bestimmung von Kupfer und Zink ist das AA-7000F das „state of the art“-Werkzeug für die tägliche Routine in der Qualitätskontrolle von Weinproben. Darüber hinaus ist das AA-7000 in Kombination mit dem GFA-7000 in der Lage, Kalibrierbereiche von 1 bis 10 ppb zu erreichen.