Automatische Mehrprobenanalyse von Lebensmittelfarbstoffen

Automatische Analyse

Zu den mit der Shimadzu LabSolutions UV-Vis-Software verfügbaren Optionen gehört eine automatische Analysefunktion, die zur Steuerung eines Autosamplers in Verbindung mit Spektren und photometrischen Messungen verwendet werden kann. Die Autosampler, die von diesem Programm gesteuert werden können, sind der ASX-280 und der ASX-560 von Teledyne CETAC Technologies. Abb. 1 zeigt das Aussehen des ASX-560. Die maximale Anzahl von Proben, die mit den jeweiligen Modellen eingestellt werden kann, beträgt 120 Fläschchen mit dem ASX-280 und 240 Fläschchen mit dem ASX-560.

Wie in Abb. 2 dargestellt, ermöglicht die Nutzung der Spektrenauswertungsfunktion von LabSolutions UV-Vis in Kombination mit der automatischen Analyse mit Hilfe eines Autosamplers die Automatisierung aller Prozesse, die bisher bei der manuellen quantitativen Analyse erforderlich waren, einschließlich der Messung der Standardprobe und der Quantifizierungsprobe sowie der Analysearbeiten mit den erhaltenen Spektren. Die Automatisierung dieser Prozesse wird im folgenden Abschnitt erläutert.

Von der Erstellung der Kalibrierungskurve bis zur Pass/Fail-Beurteilung

Alle Prozesse von der Erstellung einer Kalibrierkurve durch Messung der Standardprobe bis zur Messung der Quantifizierungsprobe und der Pass/Fail-Beurteilung sind durch die Kombination dieser Software mit einem Autosampler möglich. In diesem Experiment wurden 5 Standardproben und 20 Quantifizierungsproben unter Verwendung eines roten Lebensmittelfarbstoffs hergestellt. Für die Pass/Fail-Beurteilung wurden 17 Proben mit der gleichen Konzentration und 3 Proben mit unterschiedlichen Konzentrationen vorbereitet. Abb. 3 zeigt das Aussehen der im ASX-560 gesetzten Proben.

Für die Spektralmessungen wurde ein Shimadzu UV-1900i UV-Vis-Spektrophotometer verwendet. Abb. 4 zeigt das Aussehen des UV-1900i, und Tabelle 1 zeigt die Messbedingungen. Bei Verwendung des ASX-Autosamplers ist entweder eine Ansaugeinheit oder ein Spritzenansauger erforderlich.

Zunächst werden die Messbedingungen im quantitativen Messmodus der Software LabSolutions UV-Vis eingestellt. Die Messwellenlänge, die Konzentration der Standardprobe, die Ansauggeschwindigkeit und andere Parameter werden festgelegt. Als nächstes werden die Messbedingungen des Autosamplers über den Bildschirm für die automatische Analyse eingestellt. Wie in Abb. 5 dargestellt, können die Messorte und die Messsequenz der Standardprobe (S), der Spülprobe (R) und der Quantifizierungsprobe (1A, 1B, . . .) visuell bestimmt werden. Es ist auch möglich, die detaillierten Bedingungen für jede dieser Messungen zu bestimmen, einschließlich der Frage, ob die Basislinienkorrektur- und Vorspülfunktionen verwendet werden sollen oder nicht. Es kann auch auf bestehende Messbedingungen zugegriffen werden, was Zeit und Mühe bei der Einstellung der Bedingungen spart.

Abb. 8 zeigt die Messergebnisse und die Ergebnisse einer automatischen Auswertung. Die Tabelle zeigt die aus der Kalibrierkurve berechneten Konzentrationen. Aus diesen Ergebnissen können Pass/Fail-Beurteilungen auf der Grundlage von im Voraus festgelegten Kriterien vorgenommen werden. In diesem Experiment werden Konzentrationen im Bereich von 105 ppm bis 115 ppm als „bestanden“ beurteilt. Die 3 Probenlösungen, die dieses Kriterium nicht erfüllten, wurden als „nicht bestanden“ beurteilt. Der Messort ist in der Spalte „Comments“ angegeben. Die Informationen in dieser Tabelle können auch in andere Anwendungen eingefügt werden, indem die csv-Ausgabe und die Copy & Paste-Funktion verwendet werden, was die Erstellung von Berichten in verschiedenen Formaten unterstützt.

Eine manuelle Analyse von 20 Proben von der Einstellung der Messbedingungen bis zur Pass/Fail-Beurteilung dauerte etwa 1 Stunde. Im Gegensatz dazu konnte dieselbe Analyse unter Verwendung der automatischen Analysefunktion von LabSolutions UV-Vis in etwa 30 Minuten abgeschlossen werden. Somit konnte die Analyse in der Hälfte der Zeit durchgeführt werden, die für eine manuelle Analyse erforderlich wäre.