Identifizierung von Arzneimitteln mit der Spektralauswertungsfunktion der LabSolutions™ UV-Vis-Software

Spektrale Bewertungsfunktion

Die Spektralauswertungsfunktion führt automatisch eine vorregistrierte Analyse der Messergebnisse durch und ermöglicht eine Pass/Fail-Beurteilung dieser Analyseergebnisse (Bewertungswerte). Abb. 1 zeigt das detaillierte Einstellungsfenster der Spektralauswertungsfunktion.

Zu den Auswertungselementen gehören Punktpick, Maximalwert, Minimalwert, Spitze, Tal, Fläche, Statistik und Cutoff, und die Möglichkeit, diese Elemente einzeln oder in Kombination zu verwenden, ermöglicht die Unterstützung aller Arten von Auswertungen.

Identifizierung von Rutin

Rutin ist eine vitaminähnliche Substanz, von der erwartet wird, dass sie die kapillaren Blutgefässe bei Bluthochdruck verstärkt und festigt. Abb. 2 zeigt die Strukturformel.

Der Identifikationstest von „Rutin, für die Dünnschichtchromatographie“ mittels Ultraviolett-Sicht-Spektralphotometrie wird in der JP wie folgt beschrieben:

„Bestimmung des Absorptionsspektrums einer Lösung von Rutin für die Dünnschichtchromatographie in Methanol (1 zu 100.000) unter Anwendung der Ultraviolett-Sicht-Spektralphotometrie: es weist Maxima zwischen 255 nm und 259 nm und zwischen 356 nm und 360 nm auf. 1)

Wir haben den obigen Identifikationstest mit der spektralen Auswertungsfunktion der LabSolutions UV-Vis-Software durchgeführt. Das verwendete Instrument war ein UV-1900 UV-VIS-Spektralphotometer von LabSolutions. Tabelle 1 listet die Messbedingungen auf.

Zuerst müssen die spektralen Bewertungselemente eingestellt werden. Diese Funktion ermöglicht die Einstellung mehrerer Elemente, die gleichzeitig ausgewertet werden können. Abb. 4 zeigt das detaillierte Einstellungsfenster der Spektralauswertungsfunktion und Abb. 5 zeigt eine vergrößerte Ansicht. Beim Identifikationstest von „Rutin, für die Dünnschichtchromatographie“ wird ein Bestehensurteil erzielt, wenn Maxima zwischen 255 nm und 259 nm und zwischen 356 nm und 360 nm gezeigt werden.

Wählen Sie zunächst [Peak] – [Peakwellenlänge] ① unter [Art]. Als nächstes stellen Sie [Wellenlängenbereich] ② unter [Parameter] für den zu detektierenden Peak ein. In diesem Beispiel betrug der Bereich 220 bis 400 nm. Aktivieren Sie das Kontrollkästchen [Pass/Fail-Beurteilung durchführen] ③, legen Sie die Beurteilungskriterien fest und wählen Sie [Pass, wenn der Beurteilungswert zwischen den Schwellenwerten liegt] ④ aus der Dropdown-Liste. Legen Sie schließlich die Werte für [Schwellwert 1] und [Schwellwert 2] ⑤, die den Akzeptanzbereich definieren, auf 255 nm bzw. 259 nm fest. Fügen Sie mit der gleichen Methode einen Punkt für 356 nm bis 360 nm hinzu.

Klicken Sie auf die Schaltfläche [OK], um die in Abb. 6 gezeigten spektralen Bewertungselemente einzustellen.

Klicken Sie auf die Registerkarte [Andere] in Abb. 6 und wählen Sie das Kontrollkästchen [Nach der Messung werden die Daten automatisch zur Auswertungstabelle hinzugefügt], um nach der Spektrenaufnahme automatisch eine Pass/Fail-Beurteilung durchzuführen. Wenn Sie eine Bewertungsvorlage speichern, können Sie denselben Test jederzeit durchführen, indem Sie einfach die Vorlage laden.

Da die JP die Messung von 1 g „Rutin, für die Dünnschichtchromatographie“, verdünnt in 100.000 mL Methanol (1 zu 100.000), spezifiziert, wurde eine Methanollösung gemessen, die auf 1,64 × 10-5 mol/L vorbereitet wurde. Zum Vergleich wurde auch eine Lösung hergestellt und gemessen, in der Spuren von Wogonin als Verunreinigung in der obigen Lösung gemischt wurden.

Abb. 7 zeigt das erhaltene Spektrum und die Auswertungsergebnisse. (Abb. 8 zeigt eine vergrößerte Ansicht der Auswertungsergebnisse.) Die schwarze Linie ist die Methanollösung von „Rutin, für die Dünnschichtchromatographie“ und die rote Linie ist die Mischlösung mit der Verunreinigung.

Die Lösung von „Rutin, für die Dünnschichtchromatographie“ erhielt einen „PASS“ für beide Auswertungspunkte. Dagegen erhielt die Mischlösung ein „FAIL“ und ist in der Tabelle rot gefärbt, weil ein Peak bei 258 nm aufgrund der Verunreinigung fehlt.

Die Spaltenfarbe in der Tabelle mit den Bewertungsergebnissen ändert sich, wenn ein Ergebnis von den festgelegten Bewertungskriterien abweicht, so dass Sie auf einen Blick feststellen können, ob ein Test bestanden oder nicht bestanden wurde. Darüber hinaus können diese Tabelleninformationen mit der Funktion Kopieren und Einfügen oder der Funktion [Excel-Export] in andere Anwendungen kopiert werden, um die Erstellung verschiedener Berichte zu erleichtern.