TOC-Bestimmung in Soda-Lösung

Organische Verunreinigungen in Grundchemikalien können die Verunreinigungen der Produkte sein. Daher ist eine Qualitätskontrolle der Edukte unumgänglich.

Bei der Bestimmung von organischen Verunreinigungen in konzentrierten Soda- Lösungen müssen unterschiedliche Sachverhalte bedacht werden. Die zu untersuchende Soda-Lösung hat im Vergleich zum organischen Kohlenstoff einen sehr hohen Gehalt an anorganischem Kohlenstoff in Form von Carbonaten. Außerdem hat die Lösung einen hohen pH-Wert und neigt dadurch zur Absorption des in der Luft enthaltenen Kohlendioxids.

Eine Soda-Lösung muss aus diesen Gründen in jedem Fall mit der NPOC-Methode analysiert werden.

In dem hier beschriebenen Fall wurde eine 50%ige Soda-Lösung untersucht. Die geforderte Nachweisgrenze liegt bei 10 mg/l.

Probenvorbereitung

Die Probe wurde vorab manuell 1:10 mit Reinstwasser und einer entsprechenden Säuremenge verdünnt. Dazu wurde in einen 50ml-Messkolben einige ml Reinstwasser vorgelegt. Darauf wurden 5 ml der konzentrierten Soda-Lösung pipettiert. Anschließend wurde eine konzentrierte Schwefelsäure hinzugegeben. Die Zugabe erfolgt solange bis die Lösung einen pH-Wert <2 aufweist.

Anschließend wird der Kolben mit Reinstwasser bis zur Marke aufgefüllt.

Stoff (Konzentration)Verdünnung / AnsatzKonz. [%]
Sodalösung (50%)1 : 10 verdünnt (5 ml / 50 ml) - mit Schwefelsäure (Achtung heftige Reaktion) versetzen bis Lösung sauer ist, dann mit Wasser auffüllenCa. 5% + Schwefelsäure

Achtung: Bei der Zugabe der Schwefelsäure zersetzten sich die Carbonate unter heftiger Reaktion (Wärmeentwicklung / Gasentwicklung).

Die Kalibrierung des TOC-L Systems erfolgte durch die automatische Verdünnungsfunktion im Bereich von 0,5 mg/l bis 10 mg/l.

TOC_Schwefelsäure
Abb. Mehrpunktkalibration mit Verdünnungsfunktion

 

Für die Untersuchung wurde ein TOC-LCPH mit einem Kit für Salzhaltige Proben ausgerüstet. Es enthält ein spezielles Katalysatorrohr, eine spezielle Mischung verschiedener Katalysatorkugeln und ein Keramikgitter das die Platinnetze ersetzt.

 

Die Probenansäuerung bei dem Kit für salzhaltige Proben erfolgt in diesem Fall mit Schwefelsäure. Die Schwefelsäure wird genutzt, um die Matrix der Probe zu verändern. Während NaCl einen Schmelzpunkt von 801 °C hat, liegt der Schmelzpunkt von NaSO4 höher (881 °C).

 

Dieser Effekt wirkt sich positiv auf die Lebensdauer des Verbrennungsrohres aus.

TOC_Solen01

Ergebnisse

Die Doppelbestimmung der Sodalösung brachte folgende Ergebnisse:

ProbeNPOC [mg/l]RSD [%]
Sodalösung (50%)56,47,1
Sodalösung (50%)54,84,9

Abb. Peaks einer verdünnten Sodalösung (ca.5%)

 

Empfohlenes Gerät / Ausstattung

TOC-L CPH
ASI-L
High-Salt-Kit
B-Type- Scrubber

TOC_Sodalösung

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