TOC-Bestimmung in Natronlauge
Organische Verunreinigungen in Grundchemikalien können die Verunreinigungen der Produkte sein. Daher ist eine Qualitätskontrolle der Edukte unumgänglich.
Die TOC Bestimmung in Natronlauge kann zu verschiedenen Problemen führen. Der Katalysator und das Verbrennungsrohr verschleißen viel zu schnell. Der Verschleiß des Katalysators lässt die Empfindlichkeit ebenso schnell sinken. Dadurch ist die Wiederholbarkeit sehr schlecht.
NaOH hat zudem die Eigenschaft CO2 aus der Umgebung absorbieren. Da die Luft etwa 400ppm CO2 enthält, kann die TC Bestimmung direkt aus der Natronlauge zu überbefunden führen. Bei der Bestimmung von organischen Verunreinigungen in Natronlauge empfiehlt sich daher die NPOC Methode. Es gilt hier in jedem Fall: So weit wie möglich Verdünnen.
In dem vorliegenden Fall wurde eine 50%ige Natronlauge untersucht. Das Reinheitskriterium und damit die geforderte Nachweisgrenze liegt bei 10 mg/l.
Probenvorbereitung
Die Probe wurde vorab manuell 1:10 mit Reinstwasser und einer entsprechenden Säuremenge verdünnt.
Dazu wurde in einen 50ml-Messkolben einige ml Reinstwasser vorgelegt. Darauf wurden 5 ml der konzentrierten Natronlauge pipettiert.
Anschließend wurde eine konzentrierte Schwefelsäure hinzugegeben. Die Zugabe erfolgt solange bis die Lösung einen pH-Wert <2 aufweist. Anschließend wird der Kolben mit Reinstwasser bis zur Marke aufgefüllt. Die Zugabe der Natronlauge in das Wasser, als auch die Zugabe der Schwefelsäure muss mit größter Sorgfalt und Vorsicht erfolgen, da eine heftige Reaktion abläuft.
| Stoff (Konzentration) | Verdünnung / Ansatz | Konz. [%] |
|---|---|---|
| Natronlauge (50%) | 1 : 10 verdünnt (5 ml / 50 ml) - mit Schwefelsäure bis Lösung sauer ist, dann mit Wasser auffüllen (Achtung: Wärme-entwicklung) | Ca. 5% + Schwefelsäure |
Die Kalibrierung des TOC-L Systems erfolgte durch die automatische Verdünnungsfunktion im Bereich von 0,5 mg/l bis 10 mg/l.
Abb. Mehrpunktkalibration mit Verdünnungsfunktion
Kit für salzhaltige Proben
Für die Untersuchung wurde ein TOC-LCPH mit einem Kit für Salzhaltige Proben ausgerüstet. Es enthält ein spezielles Katalysatorrohr, eine spezielle Mischung verschiedener Katalysatorkugeln und ein Keramikgitter das die Platinnetze ersetzt.
Die Probenansäuerung bei dem Kit für salzhaltige Proben erfolgt in diesem Fall mit Schwefelsäure. Die Schwefelsäure wird genutzt, um die Matrix der Probe zu verändern. Während NaCl einen Schmelzpunkt von 801 °C hat, liegt der Schmelzpunkt von NaSO4 höher (881 °C). Dieser Effekt wirkt sich positiv auf die Lebensdauer des Verbrennungsrohres aus.
Ergebnisse
Die 5%ige Natronlauge kann nun mittels NPOC-Methode gemessen werden.
Die Doppelbestimmung der Natronlauge brachte folgende Ergebnisse.
| Probe | NPOC [mg/l] | RSD [%] |
|---|---|---|
| Natronlauge (50%) | <10 (8,2) | - |
| Natronlauge (50%) | <10 (8,3) | - |
Die Natronlauge erfüllte das geforderte Reinheitskriterium von < 10 mg/l TOC.
Empfohlene Gerät / Ausstattung
TOC-L CPH
OCT-L
High-Salt-Kit
B-Type-Scrubber
