Bestimmung des partikulären organischen Kohlenstoffs nach Filtration (Glasfasersuspension)

Ein limnologisches Untersuchungslabor beschäftigte sich mit dem Problem, den partikular gebundenen TOC-Gehalt der Probe unabhängig vom DOC-Gehalt (geloster organisch gebundener Kohlenstoff) zu bestimmen. Die Wasserprobe wurde hierfür mit Filtern verschiedener Porengrößen filtriert. Daher blieben die Partikel unterschiedlicher Größe auf dem Filter hängen. Nun stellte sich die Frage, wie der partikulare TOC am besten gemessen werden kann.

Eine Möglichkeit wäre den Filter zu zerkleinern, in Wasser zu dispergieren und die so erhaltene Suspension mit dem TOCGerat direkt zu vermessen. Dazu müssen TOC-freie Glasfaserfilter verwendet werden. Diese nicht-alltägliche Fragestellung verlangt nach einem Praxistest. Aufgrund des Schmelzbereichs der Glasfaser (um 550 °C) musste sichergestellt werden, dass die Glasfaseranteile den Katalysator (680 °C) nicht verstopfen oder inaktiv werden lassen und dadurch die Oxidationskraft schwindet.

Für den Praxistest wurde ein TOC-Analysator mit Autosampler benutzt. Nach Kalibrierung des TOC wurde die Testlösung 10-fach vermessen. Die Testlosung bestand aus einer salzsauren Glasfaser-Suspension (fünf Glasfaserfilter dispergiert in 500 ml), die während der Messung ständig gerührt wurde. Zur Überprüfung des Katalysators wurde nach jeder 10. Messung eine Standardtestlösung mit TOC von 50 mg/l injiziert. Nach 100 Injektionen und einer Sichtprüfung des Katalysatorrohres und des Katalysators wurde der Takt etwas erhöht. Erst nach jeweils 20 Injektionen der Glasfaser- Suspension wurde die Funktion des Katalysators durch die Standardtestlösung überprüft.

Nach insgesamt 450 Injektionen war weder eine sichtbare Veränderung des Katalysators zu erkennen, noch hatten sich die Oxidationseigenschaften in irgendeiner Weise verändert beziehungsweise verschlechtert. Auch die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse zeigten nach 450 Injektionen keinerlei Veränderungen.

Als Beispiel zeigt die untere Abbildung die letzten 20 Injektionen des Praxistests. Die relative Standardabweichung lag hier bei 1,8%.

Die Standardlosung nach der letzten Injektionsreihe der Glasfaser-Suspension ergab eine Wiederfindung des TOC von 97,6%.

Der TOC Praxis-Test macht deutlich, dass die Oxidationskraft des Katalysators, selbst nach einigen hundert Injektionen einer Glasfaser-Suspension, nicht nachlässt. Die aktiven Zentren des Katalysators werden weder beeinträchtigt, noch verkleben sie.