TOC-Bestimmung in Böden, Schlämmen und Sedimenten mittels Feststoffmodul
Um Böden, Schlämme oder Sedimente zu charakterisieren, wird oftmals der gesamte organische Kohlenstoff (TOC) herangezogen. Neben den natürlich vorhandenen organischen Bestandteilen in diesen Feststoffen kommen oft unerwünschte organische Verunreinigungen durch Mensch und Industrie hinzu. Diese organischen Verbindungen stellen oftmals eine Gefahr dar. Gerade die Feststoffe, die abgelagert oder verwertet werden sollen, müssen hinsichtlich ihres TOC Gehaltes überprüft werden. Die organischen Verunreinigungen können beispielsweise ausgewaschen werden und das Grundwasser verunreinigen. Zudem können durch biologische Aktivitäten im Boden gefährliche Gase wie Methan entstehen und die Sicherheit von Deponien beeinträchtigen. Bei der Entstehung solcher Gase bzw. biologischen Abbau von organischem Material in Böden entstehen zwangläufig Hohlräume die die Stabilität der Materialien verringern und sie somit für bestimmte Bereiche, wie beispielsweise für den Straßenbau, unbrauchbar machen.
Daher werden für den Wiedereinbau von Böden oder für die Ablagerung auf Deponien verschiedene TOC-Grenzwerte festgesetzt.
TOC-Bestimmung
Um den TOC in Böden oder anderen Feststoffen, wie Sedimenten, Schlacken oder Schlämmen zu untersuchen, wird ein Feststoffmodul eingesetzt. Das Modul ermöglicht die TOC-Bestimmung des Feststoffes mittels Differenzmethode und NPOC-Methode.
Dabei wird eine Teilmenge des getrockneten Feststoffes in ein Keramikschiffchen eingewogen und im Sauerstoffstrom bei 900°C verbrannt. Um die vollständige Umsetzung zu gewährleisten werden die entstehenden Gase zur katalytischen Nachverbrennung über einen Mischkatalysator (Kobalt / Platin) geleitet.
Die Bestimmung des anorganischen Kohlenstoffs erfolgt in einem separaten Ofen des Moduls. Die Probe wird dazu im System mit einer Phosphorsäure versetzt. Das entstehende CO2 wird bei 200°C ausgetrieben und gemessen.
Das Feststoffmodul SSM-5000A verfügt über keinen eigenen Detektor, sondern wird mit dem NDIR-Detektor des Hauptgerätes (TOCV oder TOC-L) gekoppelt. Der Detektor ist mit zwei gekoppelten Messzelle ausgestattet, so dass die Messungen von Feststoff und Flüssigkeiten ohne zusätzlichen Umbau nacheinander erfolgen können.
Das Modul ist in der TOC-Control Software vollständig integriert. Der TOC Gehalt wird durch die Software automatisch berechnet.
NPOC-Bestimmung
Für die NPOC-Methode wird die Probe angesäuert, damit das CO2 aus den Carbonaten und Hydrogencarbonaten entweicht. Von dieser vorbereiteten Probe wird dann der TC (somit NPOC) bestimmt.
Zuschlagstoffe
Große Mengen an Erdalkalie-Verbindungen, wie Barium- oder Calciumcarbonat können nur schwer umgesetzt werden. Bariumcarbonat braucht beispielsweise Temperaturen bis zu 1200°C um thermisch zersetzt zu werden.
Solchen Proben werden kleine Mengen von Zuschlagstoffen wie Vanadium(V)oxid oder Wolframoxid zugesetzt. Sie wirken katalytisch und verhelfen zu einer vollständigen Umsetzung.
Kalibrierung
Die Kalibrierung kann auf unterschiedliche Weise erfolgen. Meistens erfolgt die Kalibrierung im Feststoffmodul über verschiedene Einwaagen eines Feststoffes, dessen Kohlenstoffgehalt bekannt ist, wie beispielsweise Glucose.
Glucose enthält 40% Kohlenstoff. Durch die verschiedenen Einwaagen wird auf der XAchse der Kalibrierung die absolute Menge an Kohlenstoff aufgetragen (in μg absolut).
Die Kalibrierung des IC erfolgt in gleicher Weise, beispielsweise mit Natriumhydrogencarbonat
Nachweisgrenze
Die Detektionsgrenze liegt dieses Verfahrens liegt bei einer Menge von 0,1mgC. Bei einer Einwaage von 1g Boden ergibt sich eine theoretische Nachweisgrenzen von 0,01 Gew.-% TOC.
Beispiel einer Feststoffmessung
Probenart:
verunreinigter Boden
Einwaage:
1. Peak: 110 mg
2. Peak: 190 mg
Ergebnis:
1.) 4,04 % TC
2.) 4,08 % TC
Mittelwert: 4,06% TC
Empfohlenes Gerät / Ausstattung
TOC-LCXX
TOC-VWX
SSM-5000A