Analyse von Ethanol in Spirituosen mit dem Nexis™ GC-2030

Die nationale Japanische Steuer Agentur (NTA) definiert in offiziellen Methoden die Analyse von Ethanol in alkoholischen Getränken. Die hier vorgestellte Methode ist eine auf 50°C festgelegte isotherme Analysenmethode. Bei derart geringen Temperaturen bleiben allerdings große Mengen an Wasser und weiteren schwerer flüchtigen Komponenten aus dem Getränk im System zurück. Dadurch wird ein Ausheizen nach der Elution des Ethanols von der Kapillarsäule nötig, um die hochsiedenden Komponenten heraus zu spülen. Bei der Analyse alkoholischer Getränke werden auch große Mengen Wasser in das System gebracht. Um reproduzierbare Ergebnisse zu erzielen, ist es deswegen notwendig, die Menge und Position der Wolle im Liner feinabzustimmen.

Reagenzienvorbereitung und Quantifizierungsmethode

Für die Standardlösungen wurde Ethanol mit Wasser verdünnt und in Konzentrationen von 5 %, 10 %, 15 % und 20 % (v/v) hergestellt. Zusätzlich wurde als interne Standardlösung Isopropylalkohol in Wasser gelöst und in einer Konzentration von 2 % (v/v) hergestellt. 0,9 mL der internen Standardlösung wurden zu 0,1 mL der jeweiligen Ethanol-Standardlösung zugegeben, um die Standardproben herzustellen. Real-Proben von Bier, Likör und japanischem Sake, wurden vorbereitet und in der gleichen Weise wie oben beschrieben analysiert. 0,9 mL der internen Standardlösung wurden zu 0,1 mL der jeder tatsächlichen Probe hinzugefügt. Diese Proben wurden analysiert, und das Ethanol wurde anhand der erstellten Kalibrierungskurve quantifiziert.

Der Liner, wieviel Wolle und an welcher Position?

Bei der gaschromatographischen Analyse von Proben, in denen Wasser enthalten ist, kann es schwierig sein, diese mit guter Wiederholbarkeit zu analysieren. Die Reproduzierbarkeit wird drastisch verbessert, indem die Menge der Quarzwolle erhöht (10 mg) und die Position der Wollpackung etwas oberhalb der Standardposition (22 mm von oben) gewählt (siehe Abbildung unten) wird. Aufgrund der Viskosität von Wasser ist es empfehlenswert eine elastische Autosampler Spritze mit einem Kolben aus Titan zu verwenden. Damit bleibt eine schnelle Probenaufgabe gewährleistet.

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Abb. 1 Position und Menge der Quarzwolle im Einsatz

Analysebedingungen

In Tabelle 1 ist die Konfiguration des für die Analyse verwendeten Geräts und die Analysebedingungen aufgeführt.

Tabelle 1 Gerätekonfiguration und Analysebedingungen

HauptinstrumentNexis GC-2030 /AOC-20i plus
SäuleSH-Rtx™-1 (I.D. 0.53 mm × 30 m, df=3.00 μm)
DetektorFID-2030
Injektionsvolumen1 μL
InjektionsmodusSplit
Split-Verhältnis1 : 40
Injektionseinheit Temp.250°C
TrägergasHe
Trägergas-SteuerungDruck
Druck-Programm28 kPa (3 min) - 300 kPa/min - 90 kPa (6.79 min)
Säulen-Temp.50 °C (3 min) - 40 °C/min - 200 °C - 25 °C/min - 245 °C (1.45 min)
Detektor-Temp.250°C
Detektor-GasMake up (He), 24 mL/min, H2 32 mL/min, Air 200 mL/min

Chromatogramme und Kalibrierkurve für Standardproben

Die Chromatogramme der Standardproben sind in Abb. 2 dargestellt, die Kalibrierkurve ist in Abb. 3 zu sehen.

Ethanol-Spirituosen_02
Ethanol-Spirituosen_03

Abb. 2 (links) Chromatogramme von Standardproben | Abb. 3 (rechts) Kalibrierkurve

Ethanol Gehalte in den Realproben

Die Chromatogramme der real-Proben sind in Abb. 4 dargestellt, und die quantitativen Ergebnisse und die Wiederholbarkeit (n=10) sind in Tabelle 2 aufgeführt. Es wird gezeigt das die höher Siedenden Komponenten welche nach dem Ethanol eluieren mit Hilfe des Ofenprogramms herausgespült werden können.

Ethanol-Spirituosen_04

Abb. 4 Chromatogramme tatsächlicher Proben (japanischer Sake, Likör, Bier)

Tabelle 2 Quantitative Ergebnisse und Reproduzierbarkeit

BierSpirituoseJap. Sake
Konzentrationswert für die erste Analyse (%)4,6998,78515,446
Konzentrationswert für die zweite Analyse (%)4,7018,78915,443
Konzentrationswert für die dritte Analyse (%)4,6998,878315,442
Konzentrationswert für die vierte Analyse (%)4,7008,78315,444
Konzentrationswert für die fünfte Analyse (%)4,6958,78215,447
Konzentrationswert für die sechste Analyse (%)4,6998,77815,459
Konzentrationswert für die siebte Analyse (%)4,6978,78115,435
Konzentrationswert für die achte Analyse (%)4,6958,78615,455
Konzentrationswert für die neunte Analyse (%)4,6918,77215,437
Konzentrationswert für die zehnte Analyse (%)4,6978,76015,439
Durchschn. Konzentrationswert (%)4,6978,78015,445
%RSD0,0730,0960,048

Fazit

Gezeigt ist hier eine robuste und Reproduzierbare Analysemethode um den Ethanol Gehalin in Getränken zu analysieren. Dieses wird erreicht durch eine fein Justierung der Wolle im Injektionsliner, sowie einer Ausheizphase für schwerflüchtige Komponenten.

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