TOC-Bestimmung in Schwefelsäure
Zu einer der großen Gruppen der häufig eingesetzten anorganischen Chemikalien in der chemischen Industrie gehören die Säuren, einen großen Anwendungsbereich hat dabei die Schwefelsäure.
Schwefelsäure kann mit einem TOC-L Analysator in einem Konzentrationsbereichen bis 1% direkt gemessen werden. Bei höheren Schwefelsäure-Konzentrationen kann es zu Tailling und damit Überbefunden kommen. Denn bei hohen Sulfat- Konzentrationen (>5000 mg/l) können SO2- Dämfe in hohem Maße entstehen. SO2 hat im gleichen IR-Detektionsbereich wie das CO2- Gas seine Absorptionsbanden und kann daher CO2 vortäuschen.
Um organische Verunreinigungen in höher konzentrierter Schwefelsäure zu bestimmen werden zusätzlich SO2-Schrubber eingesetzt.
Als SO2-Scrubber stehen verschiedene Möglichkeiten zur Verfügung:
-
- Sulfix (Zusatz zum Katalysator, von Fa. WAKO Chemicals, Nissan Str. 2, 41468 Neuss).Der Sulfix-Scrubber wird unterhalb des normalsensitiven Katalysators eingebaut und ist in der Lage entstehendes SO2 selektiv zu filtrieren.
- Mist-Scrubber (Kartusche) Der „Mist-Scrubber“ wird ebenso wie der Halogen-Scrubber in die Flusslinie zur SO2-Absorption eingesetzt.
In dem hier beschriebenen Versuch sollte der NPOC-Gehalt einer 98%igen Schwefelsäure bestimmt werden. Das geforderte Reinheitskriterium und damit die geforderte Nachweisgrenze lag bei <10 mg/l.
Probenvorbereitung
Die konzentrierte Schwefelsäure wird zur Probenvorbereitung in einem Verhältnis von 1:10 mit Reinstwasser verdünnt.
| Stoff (Konzentration) | Verdünnung / Ansatz | Konz. |
|---|---|---|
| Schwefelsäure (98%) | 1:10 verdünnt mit Wasser (5m/50ml) | Ca. 10% |
Dies geschieht um zum einen die Säurekonzentration und zum anderen um die Viskosität der Schwefelsäure zu verringern. Der Verdünnungsvorgang ist mit Sorgfalt und Vorsicht durchzuführen, da die Schwefelsäure bei Wasserzugabe heftig reagiert (Wärmeentwicklung).
Das System wird mit der automatischen Verdünnungsfunktion im Bereich von 0,5mg/l bis 10mg/l kalibriert.
Kit für salzhaltige Proben
Für die Untersuchung wurde ein TOC-L CPH mit einem Kit für Salzhaltige Proben ausgerüstet. Es enthält ein spezielles Katalysatorrohr, eine spezielle Mischung verschiedener Katalysatorkugeln und ein Keramikgitter das die Platinnetze ersetzt.
Die Probenansäuerung bei dem Kit für salzhaltige Proben erfolgt in diesem Fall mit Schwefelsäure. Die Schwefelsäure wird genutzt, um die Matrix der Probe zu verändern. Während NaCl einen Schmelzpunkt von 801 °C hat, liegt der Schmelzpunkt von NaSO4 höher (881 °C). Dieser Effekt wirkt sich positiv auf die Lebensdauer des Verbrennungsrohres aus.
Aus diesem Grund wird die Schwefelsäure auch direkt mit dem Kit für salzhaltige Proben gemessen.
Ergebnis
Die Doppelbestimmung der Schwefelsäure brachte folgende Ergebnisse:
| Probe | NPOC [mg/l] | RSD [%] |
|---|---|---|
| Schwefelsäure (98%) | <10 (4,6) | - |
| Schwefelsäure (98%) | <10 (5,4) | - |
Die Schwefelsäure erfüllte das geforderte Reinheitskriterum von TOC unterhalb 10mg/L.
Durch entsprechende Gaswäscher (Scrubber) gelingt es den TOC in konzentrierter Schwefelsäure produzierbar zu messen.
Empfohlene Geräte / Ausstattung
TOC-L CPH
OCT-L
High-Salt-Kit
B-Type-Scrubber mit verdünnter Salzsäure und Drahtnetz
Mist-Scrubber