TOC-Bestimmung in Ammoniak-Lösung oder Ammoniumsalz-Lösungen
Organische Verunreinigungen in Grundchemikalien können die Verunreinigungen der Produkte sein. Daher ist eine Qualitätskontrolle der Edukte unumgänglich.
Bei der TOC Bestimmung in Ammoniakwasser oder in hochkonzentrierten Ammoniumsalzlösungen sind ein paar Sachverhalte zu berücksichtigen. Ammoniak und einige Ammoniumsalze sind alkalisch. Katalysator und Verbrennungsrohr reagieren empfindlich durch höheren Verschleiß auf alkalische Medien.
Die Lösungen sind in jedem Fall anzusäuern und möglichst zu verdünnen.
Die Zersetzung während der Oxidation des Ammonium-Anteils oder des Ammoniak erfolgt vollständig ohne Bildung von Rückständen auf dem Katalysator. Daher ist es nicht notwendig ein Kit für Salzhaltige Proben einzusetzen.
In der hier beschriebenen Fragestellung wurde der NPOC-Gehalt einer 40%igen Ammoniumnitrat-Lösung bestimmt. Die erforderliche Nachweisgrenze lag bei <10mg/l.
Probenvorbereitung
Die Ammoniumitratlösung wurde in einem Verhältnis 1:10 mit Reinstwasser verdünnt. Die Verdünnung erfolgte manuell in einem 50ml Messkolben unter Zugabe einiger Tropfen konzentrierter Schwefelsäure (25%ig).
| Stoff (Konzentration) | Verdünnung / Ansatz | Konz. |
|---|---|---|
| Ammoniumnitrat- Lsg. (40%) | 1 : 10 verdünnt mit Wasser (5m/50ml) Incl. 1-2 Tropfen Schwefelsäure bis pH=sauer | ca. 4%ig |
Die Kalibrierung des TOC-L Systems erfolgte durch die automatische Verdünnungsfunktion im Bereich von 0,5 mg/l bis 10 mg/l.
Abb. Mehrpunktkalibration mit Verdünnungsfunktion
Interferenzen
Bei der Verbrennung von Ammoniumsalzen oder Ammoniakwasser entstehen aber, neben dem CO2 aus den organischen Bestandteilen, unterschiedliche Stickoxide. Bei zu hohen Stickstoff-Konzentrationen kann eine nennenswerte Menge an N2O (Lachgas) entstehen. Lachgas hat im gleichen IRDetektionsbereich wie das CO2-Gas seine Absorptionsbanden und kann daher CO2 vortäuschen. Darüber hinaus kann es die Symmetrie der Peaks durch „Tailling“ stören. Um etwaige Störungen durch Lachgas zu eliminieren wird ein B-Type-Scrubber eingesetzt. Durch die gute Wasserlöslichkeit des N2O wird das Gas im B-Type-Scrubber gelöst und gelangt nicht in den Detektor.
Ergebnisse
Die Doppelbestimmung der Ammoniumnitratlösung brachte folgende Ergebnisse:
| Probe | NPOC [mg/l] | RSD [%] |
|---|---|---|
| Ammoniumnitrat ‐Lsg (40%) | 56,5 | 0,8 |
| Ammoniumnitrat ‐Lsg (40%) | 56,7 | 1,2 |
Abb. Peakprofile der 40% Ammoniumnitratlösung
(1:10 verdünnt)
Empfohlenes Gerät / Ausstattung
TOC-L CPH
OCT-L
B-Type- Scrubber
