TOC-Bestimmung in partikelhaltigen Proben - Cellulose-Test nach EN 1484

Verschiedene Abwässer beinhalten, je nach Herkunft, teilweise erhebliche Anteile an unlöslichen Feststoffen. Dabei handelt es sich um deutlich sichtbare Bestandteile, die zum Teil sehr schnell sedimentieren. Das betrifft vor allem schwere Partikel, etwa Sandkörner. Schwebstoffe wie Fasern oder Flocken neigen naturgemäß weniger zur Sedimentation. Sie bewirken jedoch ebenfalls eine gewisse Inhomogenität der Probenmatrix.

Eine Variante der TOC-Bestimmung besteht lediglich in der Erfassung der gelösten Kohlenstoffverbindungen (DOC, bzw. Dissolved Organic Carbon). Hierzu wird die Abwasserprobe definitionsgemäß durch ein Membranfilter mit 0,45 μm Porengröße filtriert und anschließend gemessen. Im Gegensatz zum DOC müssen TOC-Bestimmungen den gesamten organischen Kohlenstoff in einer Probe erfassen, also auch die unlöslichen Bestandteile.

Nach DIN EN 1484 muss die Tauglichkeit eines TOC-Messplatzes zur Analyse von feststoffhaltigen Abwasserproben geprüft werden. Das geschieht mit dem so genannten Cellulosetest (Anhang C der o.a. Norm).

Cellulosetest nach DIN EN 1484

Der Cellulosetest basiert auf einer wässrigen Cellulose-Suspension mit einem Kohlenstoffgehalt von 100 mgC/l. Das entspricht 225 mg Cellulose. Die Partikelgröße liegt in einem Bereich von 20 μm bis 100 μm. Die Homogenisierung darf nur mittels Rühren vorgenommen werden. Alternative Verfahren wie zum Beispiel Ultraschall könnten die Partikel durch Bruch verkleinern und somit das Ergebnis verfälschen.

Besonders die größeren Partikel neigen zu einer raschen Sedimentation. Deshalb ist die Rührintensität wichtig. Sehr langsames Rühren lässt die Partikel verstärkt sedimentieren. Extrem hohe Rührgeschwindigkeiten führen auf Grund der Zentrifugalkraft ebenfalls zu inhomogenen Verteilungen. Hier liefert die DIN 38402 Teil 30 eine gute Orientierung. Diese Norm beschäftigt sich mit der Homogenisierung von Proben. Eine Flüssigkeit sollte demnach so gerührt werden, dass der Rührkegel 10 % von der Füllhöhe beträgt.

Bei drei aufeinander folgenden Injektionen muss der Mittelwert im Bereich von 90 mgC/l bis 110 mgC/l liegen (bzw. Wiederfindungsrate 90 – 110 %). Die relative Standardabweichung (RSD) darf maximal 10 % betragen.