TOC-Bestimmung in Natriumnitrat und Natriumnitrit
Organische Verunreinigungen in Grundchemikalien können die Verunreinigungen der Produkte sein. Daher ist eine Qualitätskontrolle der Edukte unumgänglich.
Zur Bestimmung von organischen Verunreinigungen in Salzen können Lösungen angesetzt werden, die mit einem TOC-L Analysator gemessen werden.
Normalerweise stellen hohe Salzgehalte bei der TOC-Analyse ein Problem dar. Diese führen zu einem höheren Wartungsaufwand, da diese Salze im Verbrennungssystem auskristallisieren.
Für diese Fragestellung wurden zwei Salze auf ihren NPOC-Gehalt untersucht. Die Schwierigkeit lag in der geforderten Nachweisgrenze von 10 mg/kg.
Probenvorbereitung
Zur Probenvorbereitung wurden je 5g der beiden Salze (Natriumnitrit und Natriumnitrat) in einem 50ml Messkolben eingewogen und mit Reinstwasser verdünnt. Während der Verdünnung wurde die Lösung mit einer konzentrierten Schwefelsäure (25%ig) angesäuert.
| Stoff (Konzentration) | Verdünnung / Ansatz | Konz. |
|---|---|---|
| Natriumnitrat (>99,9%) | Einwaage ca. 5g / 50 ml (angesäuert mit Schwefelsäure oder Salzsäure) | Ca. 10% |
| Natriumnitrit (>99,9%) | Einwaage ca. 5g / 50 ml (angesäuert mit Schwefelsäure oder Salzsäure) Achtung: Nitrose Gase werden frei. | Ca. 10% |
Achtung: Nitrit-Salze reagieren unter Bildung von giftigen Nitrosen Gasen. Die Probenvorbereitung sollte in jedem Fall unter einem Abzug erfolgen. Die Proben sollten erst unterm Abzug entfernt werden, wenn keine Nitrosen Gase mehr entweichen.
Die Kalibrierung des TOC-L Systems erfolgte durch die automatische Verdünnungsfunktion im Bereich von 0,5 mg/l bis 10 mg/l.
Abb. Mehrpunktkalibration mit Verdünnungsfunktion
Kit für salzhaltige Proben
Die TOC-L Serie verfügt über ein Kit für salzhaltige Proben, das die Verfügbarkeit um einiges erhöht. Es besteht aus einem Verbrennungsrohr spezieller Geometrie und einer einzigartigen Spezialkatalysatormischung.
Die Probenansäuerung erfolgt in diesem Fall mit Schwefelsäure. Die Schwefelsäure wird genutzt, um die Matrix der Probe zu verändern. Während NaCl einen Schmelzpunkt von 801°C hat, liegt der Schmelzpunkt von NaSO4 höher (888°C). Dieser Effekt wirkt sich positiv auf die Lebensdauer des Verbrennungsrohres aus.
Interferenzen
Bei der Verbrennung von Stickstoff- Verbindungen kann es zur Bildung von Lachgas kommen. Lachgas hat ebenso im gleichen IR-Detektionsbereich wie das CO2- Gas seine Absorptionsbanden und kann daher CO2 vortäuschen. Darüber hinaus kann es die Symmetrie der Peaks durch „Tailling“ stören.
Um etwaige Störungen durch Lachgas zu eliminieren wird ein B-Type-Scrubber eingesetzt. Durch die gute Wasserlöslichkeit des N2O wird das Gas im B-Type-Scrubber gelöst und gelangt nicht in den Detektor.
Ergebnisse
Die Doppelbestimmung der Salzlösungen brachte folgende Ergebnisse:
| Probe | NPOC [mg/kg] | RSD [%] |
|---|---|---|
| Natriumnitrat (>99,9%) | 22,8 | 4,7 |
| Natriumnitrat (>99,9%) | 24,0 | 6,8 |
| Natriumnitrat (>99,9%) | <10 (9,0) | - |
| Natriumnitrat (>99,9%) | 10,2 | 5,4 |
Abb. Beispielpeaks: Natriumnitrat
Empfohlenes Gerät / Ausstattung
TOC-LCPH
ASI-L High-Salt-Kit
B-Type-Scrubber
