TOC-Bestimmung in Phosphorsäure
Phosphorsäure ist ein wichtiger Rohstoff zur Herstellung von verschiedensten Produkten. Zum einen dient sie als Ausgangsstoff zur Herstellung von Phosphatdünger. Außerdem wird sie zur Herstellung von wasserenthärtenden Mittel als Waschmittelzusatz genutzt.
In der Lebensmittelindustrie wird sie als Säuerungs- und Konservierungsmittel in Getränken oder als Antioxidans in Fleisch- und Wurstwaren eingesetzt.
Daher müssen die Verunreinigungen in einer zur Produktion beispielsweise von Lebensmittelzusätzen vorgesehenen Phosphorsäure überwacht werden.
Um die organischen Verunreinigungen zu überwachen wird der TOC-Parameter genutzt. Hierbei kann allerdings nicht auf die katalytische Verbrennungsoxidation zurückgegriffen werden. Phosphorsäure greift das Quarzglas des Verbrennungsrohres an und schädigt den Katalysator nachhaltig.
Für die TOC-Bestimmung in konzentrierten Phosphorsäuren werden daher nasschemische Oxidationsverfahren genutzt.
Die nasschemische Oxidation
Die Bestimmung des TOC-Gehaltes in der Phosphorsäure erfolgt mittels nasschemischer UV-Oxidation mit einem TOC-VWP.
Die zentrale Technik ist hier die kraftvolle Oxidation durch die Verbindung von Natriumpersulfat und UV-Oxidation bei 80°C. Diese drei Merkmale gewährleisten, dass alle gelösten Kohlenstoffverbindungen zu CO2 umgesetzt werden.
Bei Anwesenheit von Persulfat-Ionen und UV-Strahlung entstehen OH-Radikale, die eine starke Oxidative Wirkung besitzen und die organischen Komponenten in Kohlendioxid umsetzen. Ein Trägergas transportiert das entstandene Kohlendioxid zur Detektion zum NDIR-Detektor.
Eine automatische Reagenzien-Vorbereitung beseitigt zuvor eventuelle Verunreinigungen der Reagenzlösungen und minimiert so den Blindwert des Geräts.
TOC-Bestimmung
Oft sind die TOC-Konzentrationen in Phosphorsäuren so gering, das man in Bereichen unter 1 mg/l kalibrieren muss.
Die Phosphorsäurekonzentration spielt bei der Bestimmung keine wesentliche Rolle, es ist lediglich darauf zu achten, dass die Säure nicht zu viskos verwendet wird. Daher wurde die 85%ige Phosphorsäure hier 1:5 mit Wasser verdünnt. Die nunmehr 17%ige Säure wurde über einen OCT-1 Autosampler in das System gebracht und analysiert.
Der Autosampler OCT-1 ist prädestiniert für die automatische Bestimmung von aggressiven Medien, da die Bauteile aus Teflon sind.
Methode der Phosphorsäuremessung:
85%-Phosphorsäure 1:5 verdünnen Die Bestimmung des TOC in der Phosphorsäuere erfolgte mittels NPOCMethode. Auf das Ansäuern kann hierbei verzichtet werden.
Ansäuern: 0%
Sparge-Zeit: 2 Minuten
Injektionsvolumen: 3000μl
Die damit gemessene Phosphorsäure (17%ig) wies eine Konzentration von 0,61 mg/L TOC auf. Die Standardabweichung über drei Injektionen lag bei 1,8%.
Empfohlenes Gerät / Ausstattung
– TOC-VWP/WS
– Oct-1
