Analyse von Leitungswasser unter Verwendung der ICDS™-40A Suppressor Unit
Der Ionenchromatograph ist ein hervorragendes Instrument zur hochempfindlichen Messung des Ionengehalts in Lösungen. Aufgrund dieser Eigenschaft wird er in vielen Bereichen eingesetzt, unter anderem in der Umwelt, in der Chemie, in der Pharmazie und in der Lebensmittelindustrie. Auf dem Gebiet der Analyse der Leitungswasserqualität ist der Einsatz des Ionenchromatographen bei der Messung von mehreren Trinkwasserqualitätsnormen in der „Methode, die vom japanischen Minister für Gesundheit, Arbeit und Wohlfahrt auf der Grundlage der Verordnung über Wasserqualitätsnormen festgelegt wird“ (Notifikation Nr. 261 der MHLW aus dem Jahr 2003, fortlaufende Revision) spezifiziert.
Dieser Artikel stellt ein Beispiel für die Anionenanalyse von Leitungswasser auf der Grundlage der oben erwähnten Ministerialrichtlinie unter Verwendung einer Shimadzu ICDS-40A-Suppressoreinheit vor.
Der Suppressor in der Ionenchromatographie dient der Entfernung von Natriumionen aus dem Eluenten. Die Verwendung eines Suppressors reduziert das Hintergrundrauschen und erhöht die Signalintensität des Analyten in der Anionenanalyse.
Der ICDS-40A Suppressor vom Elektrodialyse-Typ (Abb. 1), tauscht über seine Ionenaustauschermembran die Natriumionen des Elutenten durch Wasserstoffionen aus. Die Wasserstoffionen werden im Prozess der Selbstregeneration durch die Elektrolyse von Wasser, welches direkt aus der Flusslinie hinterm Detektor stammt, an der Membran gebildet. Das Flussdiagramm ist in Abb.2 dargestellt.
Bei einem herkömmlichen Kartuschen-Suppressor System, ist Arbeitszeit für den Wechsel der Kartusche erforderlich. Beim Shimadzu ICDS-40A muss diese Zeit nicht eingeplant werden, da der Suppressionsvorgang und der Regenerationsvorgang gleichzeitig durchgeführt werden, wodurch die Gesamtanalysezeit verkürzt wird.
Abb. 2: Flussdiagramm einer HIC-ESP mit ICDS-40A Suppressor
Analyse der Standardlösung
Abb. 3 zeigt das Chromatogramm einer Injektion von 50 µL einer 5 Anionen-Standardlösung (F, Cl, NO2, ClO3, NO3) gemäß der MHLW Richtlinie. Tabelle 1 zeigt die analytischen Bedingungen.
| Tabelle 1: Analytische Bedingungen | |
|---|---|
| Säule | Shim-pack™ IC-SA4 (150 mmL. × 4,6 mmI.D.) |
| Mobile Phase | 1,7 mmol/L Natriumcarbonat | 5,0 mmol/L Natriumhydrogencarbonat |
| Flussrate | 0,8 mL/min |
| Säulentemp. | 50 °C |
| Injektionsvolumen | 50 μL |
| Detektion | Leitfähigkeitsdetektor | UV-VIS-Detektor bei 210 nm |
Abb. 3 Chromatogramme der Anionen-Standardlösung oben: Leitfähigkeitsdetektor
mitte: Leitfähigkeitsdetektor (Vergrößerung)
unten: UV-Vis-Detektor
Nitrit-Stickstoff
Wie in der Application Note Nr. L493 vorgestellt, ist für die Kalibrierung von Nitrtit-Stickstoff vorgeschrieben die Werte von 0,004 mg/L bis 0,04 mg/L zu bestimmen. Die Verwendung eines UV-VIS-Detektors wird empfohlen, um den Einfluss von Chloriden zu vermeiden, die bei der elektrischen Leitfähigkeitsdetektion kurz vor dem Nitrit nachgewiesen werden.
Die Chromatogramme der Analyse von 0,004 mg/L Nitrit-Stickstoff unter Verwendung eines neuen ICDS-40A Suppressors wurden in Abb. 4 zusammengefasst. Abb. 5 zeigt die Kalibrierkurve, die mit einem UV-VIS-Detektor für den Konzentrationsbereich zwischen 0,004 und 0,040 mg/L erstellt wurde.
Das Bestimmtheitsmaß R2 war bei 0,999 oder höher zufriedenstellend. Tabelle 2 zeigt die relativen Standardabweichungen (RSD%) der Retentionszeit und -fläche in 6 kontinuierlich wiederholten Analysen der 0,004 mg/L Nitrit-Stickstoff, und Tabelle 3 zeigt die relativen Fehler, der für die Kalibierungskurve (Abb. 5) verwendeten Konzentrationen von Nitrit-Stickstoff.
| Detektor | Retentionszeit (%RSD) | Bereich (%RSD) |
|---|---|---|
| CDD | 0,12 | 3,07 |
| UV-VIS | 0,11 | 1,10 |
| Vorbereitete Konzentration (mg/L) | Relativer Fehler (%) |
|---|---|
| 0,004 | 3,87 |
| 0,010 | -0,42 |
| 0,020 | -1,13 |
| 0,040 | 0,26 |
Tabelle 2 (oben) Wiederholbarkeit für 0,004 mg/L Nitrit-Stickstoff
Tabelle 3 (unten) Relativer Fehler bei der Analyse von Nitrit-Stickstoff
Analyse von Leitungswasser
Abbildung 6 zeigt die Ergebnisse der Analyse von Leitungswasser. Die Probe für die Analyse wurde durch Zugabe von Nitrit-Stickstoff zum Leitungswasser vorbereitet, um eine Konzentration von 0,004 mg/L zu erhalten. Auf der Grundlage der MHLW-Ministerialverordnung wurde 1 mL Ethylendiamin (50 mg/mL) pro 1 L Leitungswasser zugesetzt. Alle Komponenten lagen unter den Standardwerten.
Fazit
Anionen in Leitungswasser wurden auf der Grundlage der MHLW-Ministerialverordnung unter Verwendung einer Shimadzu ICDS-40A-Suppressoreinheit und eines Shim-pack IC-SA4 analysiert. Obwohl die Verordnung die Messung von Nitrit-Stickstoff in einer niedrigen Konzentration (0,004 mg/L) vorschreibt, war eine Analyse mit hoher Genauigkeit mit der ICDS-40A-Suppressoreinheit möglich.
