Analyse von Leitungs- und Trinkwasser mittels ICPMS-2030
Der normale tägliche Wasserverbrauch von Erwachsenen wird auf etwa 2 Liter geschätzt, die fast ausschließlich aus Trinkwasser wie Leitungswasser oder Mineralwasser bestehen. Jedes Land hat Vorschriften, die eine Prüfung der Sicherheit und des Zustands des Trinkwassers verlangen. Geprüft werden unter anderem hochkonzentrierte Elemente wie Natrium und Kalzium, die in einer Konzentration von 10 mg/L oder mehr vorhanden sind, sowie Spurenelemente wie Arsen und Blei, die in einer Konzentration von 10 μg/L oder weniger vorhanden sind. Infolgedessen sind analytische Instrumente erforderlich, um ein breites Spektrum von Messungen mit hoher Empfindlichkeit durchzuführen, wobei es vorzuziehen ist, dass die Proben gleichzeitig geprüft werden. Wir beschreiben die Verwendung des induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometers ICPMS-2030 von Shimadzu zur Analyse von Leitungswasser und Mineralwasser.
Proben
– Leitungswasser (Präfektur Kanagawa, Präfektur Kyoto)
– Handelsübliches Mineralwasser
Probenvorbereitung
Eine Wasserprobe (100 mL) wurde in ein Fluorharz-Becherglas gegeben, zu dem hochreine Salpetersäure (1 mL) hinzugefügt wurde. Das Becherglas wurde etwa zwei Stunden lang auf einer mit einem Uhrglas bedeckten Heizplatte bei einer Temperatur knapp unter dem Siedepunkt erhitzt. Nachdem es auf Raumtemperatur abgekühlt war, wurde es in einen Plastikbehälter überführt, mit ultrareinem Wasser auf 100 mL aufgefüllt und zur Analyse verwendet.
Die zu messenden Elemente wurden auch dem Leitungswasser aus der Präfektur Kanagawa hinzugefügt, um eine Testlösung für Spike-and-Recovery-Tests herzustellen. Für Elemente, die in hoher Konzentration vorhanden waren, wurden Verdünnungstestlösungen durch 10-fache Verdünnung mit 1 %iger Salpetersäurelösung hergestellt.
Kalibrationskurvenproben wurden durch Verdünnung und Mischung geeigneter Mengen gemischter Standardlösung und Einzelelement-Standardlösung (1000 mg/L) hergestellt. Die Proben der Eichkurve wurden so hergestellt, dass ihre Säurekonzentration der in den für die Analyse verwendeten Proben vorhandenen äquivalent war.
Zur Analyse wurde das induktiv gekoppelte Plasma-Massenspektrometer ICPMS-2030 von Shimadzu verwendet. Die Analysebedingungen sind in Tabelle 1 dargestellt. Das ICPMS-2030 ist nicht nur hochempfindlich, sondern verwendet auch ein Heliumgas-Kollisionssystem, das die durch Argon und Chlor verursachten spektralen Störungen stark reduziert. Die Verwendung des Eco-Modus und einer Mini Torch reduziert auch den Argongasverbrauch im Vergleich zu früheren ICP-MS-Systemen und senkt die Betriebskosten erheblich.
Tabelle 1: Analytische Bedingungen | |
---|---|
Instrument | ICPMS-2030 |
Hochfrequenz-Ausgang | 1,2 kW |
Plasma-Gasdurchsatz | 8,0 L/min |
Hilfsgas-Durchsatz | 1,1 L/min |
Trägergas-Durchsatz | 0,70 L/min |
Probenahmetiefe | 6,0 mm |
Probeneinführung | Nebulizer 10 |
Pumpendrehzahl | 15 rpm |
Kammer | Zyklonkammer (elektr. Kühlung) |
Plasma Torch | Mini-torch |
Kegel/Skimmer | Kupfer |
Analyse
Parameter in japanischen Wasserqualitätsstandards, Wasserqualitäts-Targets und zu berücksichtigende Wasserqualitätselemente wurden gleichzeitig mit der Kalibrierkurvenmethode analysiert. Interne Standardelemente (Be, Co, Ga, Y, In, Tl) wurden den Proben jeweils in einer Konzentration von 5 μg/L zugesetzt.
Ergebnisse
Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse der Analyse von Leitungswasser und Mineralwasser. Die Ergebnisse zeigen, dass gute Spike- und Wiederherstellungs- und Verdünnungstestergebnisse mit geringer Interferenz erzielt wurden.
Element | Referenzwert | Nachweisgrenze | Kanagawa-Leitungswasser | Kanagawa-Leitungswasser | Kyoto Leitungswasser | Mineralwasser | |
---|---|---|---|---|---|---|---|
Einheiten (μg/L) | Quantitative Ergebnisse | Spike und Wiederfindung (%) | |||||
As | 10 | Wasserqualitätsstandard | 0,006 | 0,12 | 104 | 0,30 | 6,64 |
B | 1000 | Wasserqualitätsstandard | 0,05 | 15,9 | 103 | 15,1 | 46,6 |
Cd | 3 | Wasserqualitätsstandard | 0,001 | 0,003 | 104 | 0,013 | N.D. |
Cr | 50 | Wasserqualitätsstandard | 0,003 | 0,61 | 106 | 0,031 | 0,011 |
Cu | 1000 | Wasserqualitätsstandard | 0,02 | 2,63 | 103 | 2,18 | N.D. |
Fe | 300 | Wasserqualitätsstandard | 0,04 | 8,7 | 103 | 28,0 | 0,004 |
Pb | 10 | Wasserqualitätsstandard | 0,0005 | 0,089 | 105 | 0,67 | N.D. |
Se | 10 | Wasserqualitätsstandard | 0,06 | N.D. | 103 | N.D. | N.D. |
Zn | 1000 | Wasserqualitätsstandard | 0,003 | 4,7 | 99 | 108 | 0,026 |
Al | 200 (100) | Wasserqualitätsstandard (Target) | 0,005 | 11,2 | 103 | 16,0 | 1,28 |
Mn | 50 (10) | Wasserqualitätsstandard (Target) | 0,003 | 0,11 | 104 | 1,16 | N.D. |
Ni | 20 | Wasserqualitäts-Target | 0,006 | 2,56 | 102 | 1,29 | N.D. |
Sb | 20 | Wasserqualitäts-Target | 0,001 | 0,010 | 102 | 0,116 | 1,25 |
U | 2 | Wasserqualitäts-Target | 0,00005 | 0,0163 | 108 | 0,0003 | 0,77 |
Mo | 70 | Berücksichtigung der Wasserqualität | 0,003 | 1,10 | 92 | 1,44 | 1,44 |
Einheiten (μg/L) | Ergebnis des Verdünnungstests (%) | ||||||
Na | 200 | Wasserqualitätsstandard | - | 5,5 | 108 | 10,6 | 10,0 |
Ca | 10~100 | Wasserqualitätsstandard (Target) | - | 19,8 | 91 | 12,5 | 72,3 |
Mg | 10~100 | Wasserqualitätsstandard (Target) | - | 6,4 | 91 | 2,04 | 24,2 |
K | - | 0,67 | 91 | 1,55 | 5,78 |
* N.D.: Not Detected / Nicht entdeckt
* Spike und Wiederfindung (%) ={(Quantitatives Ergebnis für aufgestockte Probe – Quantitatives Ergebnis für Probe) / Aufgestockte Konzentration} × 100
* Ergebnis des Verdünnungstests (%) = Quantitatives Ergebnis für Probe × 100 / (Quantitatives Ergebnis für 10-fach verdünnte Probe × Verdünnungsverhältnis)
Abb. 1 Kalibrierkurven für 44Ca und 23Na