TOC-Bestimmung im Meerwasser
TOC (total organic carbon) ist ein wichtiger Indikator für den Grad organischer Kontamination. Die TOC-Bestimmung wird extensiv genutzt, um Umwelt- und Meerwasserverschmutzungen zu erfassen und zu erforschen. In den letzten Jahren findet auch die Messung der für die Eutrophierung verantwortlichen Stickstoffverbindungen (Gesamtstickstoff = Total Nitrogen) verstärkte Aufmerksamkeit.
Meerwasser als TOC-Probe
Meerwasser hat einen durchschnittlichen Salzgehalt von 3,5 % Massenanteil. Der Gesamtsalzgehalt schwankt je nach Meer. Die Ostsee hat einen Salzgehalt von 0,2 bis 2 %. Einige Binnenseen ohne Abfluss haben weit höhere Salzanteile im Wasser; das Tote Meer ist für seinen Salzgehalt von 28 % bekannt. Der Hauptanteil der Anionen ist das Chloridion, gefolgt vom Sulfation. Bei den Kationen überwiegt das Natriumion, weshalb die Hauptmenge der auskristallisierten Meeressalze aus Natriumchlorid (Kochsalz) besteht. Magnesium-, Calcium- und Kaliumionen sind mit geringeren Anteilen vertreten.
Hohe Salzfrachten ein Problem?
Bei der thermisch-katalytischen Verbrennung der Messprobe erfolgt eine Kristallisation der gelösten Salze. Je nach Höhe der Salzfracht kann dies den Katalysator belasten oder das System verstopfen.
Eine Wartungsmaßnahme (zum Beispiel Austausch des Katalysators) wäre erforderlich, um das Gerät wieder einsatzbereit zu machen. Natürlich ist es wünschenswert, die Abstände zwischen den Wartungen so groß wie möglich zu gestalten.
TOC-L Serie von Shimadzu
Die TOC-L Serie bietet verschiedene Möglichkeiten, um den Wartungsbedarf für hoch belastete Proben gering zu halten. Die Analysatoren arbeiten mit einer katalytischen Verbrennung bei 680 °C. Die Temperatur liegt damit unterhalb des Schmelzpunkts von Natriumchlorid. Damit wird verhindert, dass eine Schmelze die aktiven Zentren des Katalysators deaktiviert. Der Einsatz des Platinkatalysators sichert die vollständige Umsetzung der organischen Kohlenstoffverbindung zu CO2. Der hochsensible NDIR-Detektor erlaubt kleine Injektionsvolumen (typischerweise 20- 50 μl), die den absoluten Probeneintrag auf den Katalysator gering halten.
Kit für salzhaltige TOC-Proben
Desweiteren verfügt die TOC-L Serie über ein Kit für salzhaltige Proben, das die Verfügbarkeit um einiges erhöht. In einer Meerwasserapplikation konnten mit Hilfe dieses Kits 2500 Injektionen ohne Wartung durchgeführt werden (bei einem Injektionsvolumen von 40μl) Es besteht aus einem Verbrennungsrohr spezieller Geometrie und einer einzigartigen Spezialkatalysatormischung.
Die Probenansäuerung erfolgt in diesem Fall mit Schwefelsäure. Die Schwefelsäure wird genutzt, um die Matrix der Probe zu verändern. Während NaCl einen Schmelzpunkt von 801°C hat, liegt der Schmelzpunkt von NaSO4 höher (888°C). Auch die Kaliumsalze der Schwefelsäure haben einen bedeutend höheren Schmelzpunkt als die der Salzsäure. Dieser Effekt wirkt sich positiv auf die Lebensdauer des Verbrennungsrohres aus.
Tab.: Schmelzpunkte verschiedener Salze
| Substanz | Schmelzpunkt |
|---|---|
| NaCl | 801°C |
| KCl | 773°C |
| Na2SO4 | 888°C |
| MgCl2 | 708°C |
| CaCl2 | 782°C |
| K2SO4 | 1.069°C |
Simultane TN-Bestimmung mit TNM-L
Aufgrund des gleichartigen Oxidationsverfahrens kann die Bestimmung des TNb simultan mit der TOC-Messung erfolgen. Dazu wird die TNM-L Option auf das TOC-L Hauptgerät installiert.
Empfohlenes Gerät / Ausstattung
TOC-L CPN
ASI-L (40ml), Externes Sparge-Kit
Kit für salzhaltige Proben
TNM-L
